冷冻电镜特色技术
武汉市新生纪科技有限公司
技术介绍
设备简介
图1 thermoscientific Quattro S冷冻扫描电子显微镜
图2 冷冻电镜配套工具
技术原理
冷冻电镜技术利用超低温冷冻制样及传输技术(Cryo-SEM),先将样品冰冻,然后保持超低温进入电子显微镜。高度相干的电子照射样品,电子穿透样品和附近的冰层并被散射,探测器和透镜系统将散射信号转换为放大的图像并记录下来,最后进行三维重构,从二维图像通过计算得到样品的三维结构。
检测流程
①从液氮罐中取出液氮放在保温盆中,快速放入样品;
② 利用锤子,钳子等工具将样品破碎至合适大小,并对样品边缘适当修整使其尽可能规则平整;
③将导电胶提前粘到样品钉台上,并在样品钉台外围缠两圈导电胶防止样品掉落,固定好后放置在冷冻电镜小仓中;
④用镊子将处理好的样品快速放置在小仓样品钉台上并盖好小仓顶盖,抽真空后将样品通过小仓进样送至大仓样品台上。
图3 冷冻电镜小仓
图4 大仓样品台
核心特色
集成高分辨扫描电镜、超低温传输系统、能谱分析(EDS)及环境控制功能,可对样品的成分,元素、含量、内部微观结构以及晶体结构进行分析,冷冻台温度条件范围+50 ℃ ~ -185 ℃ ,温度调节精度小于1 ℃。 配备自动图像拍照和大面积图像拼接软件,可用于大区域的自动图像采集、拼接。
②超低电压高分辨成像:纳米级无损解析
0.1–30 kV 超宽电压范围, 支持低至0.1 kV的极低电压成像,最小束斑直径达1 nm,精准捕捉页岩纳米孔隙(<10 nm)、黏土矿物层间结构及微裂隙形貌,规避高电压导致的样品荷电损伤。
③丰富原位分析能力:模拟真实环境
具有环境模式的独特高分辨场发射扫描电镜 (ESEM),配备帕尔贴冷台(-20℃至 +60 ℃ Peltier冷台)与温度控制系统,可实现样品的原位温度动态变化测试与观察。
案例展示
原油原位赋存状态
压裂液微观结构观察
微裂缝及粒间孔/缝中页岩油的分布与结构
应用与意义
纳米级孔隙结构与流体赋存状态表征
冷冻电镜能够在接近生理状态下对样品进行观察,可清晰呈现纳米级孔隙的形态、大小及分布情况。对于岩石等样品,能揭示其中纳米孔隙的复杂网络结构,帮助了解流体在这些孔隙中的赋存状态,如流体是呈连续相还是离散相存在,以及流体与孔隙壁面的相互作用等,为研究油气等资源在储层中的储存和运移提供关键信息。
有机质-矿物相互作用机制
通过冷冻电镜可以观察到有机质与矿物表面的微观接触情况,明确二者之间的结合方式,比如是物理吸附还是化学结合。还能分析在不同条件下,有机质在矿物颗粒表面的吸附形态和分布规律,从而深入理解有机质-矿物相互作用机制,对于认识沉积岩的形成、演化以及油气生成和富集过程具有重要意义。
微生物活动对储层的影响
冷冻电镜可用于观察微生物在储层中的分布位置、形态特征以及微生物与储层矿物之间的相互关系。能发现微生物在储层孔隙中生长、代谢过程中对矿物表面的侵蚀或改造作用,以及微生物产生的生物聚合物等物质对孔隙结构和流体性质的影响,为评估微生物活动对储层渗透率、孔隙度等性质的改变提供直观依据。
压裂液的微观结构观察
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