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冰封微观视界,解码地质本源——新生纪冷冻电镜技术开启纳米级地质分析新时代
发表于:2025-05-06


冷冻电镜特色技术

武汉市新生纪科技有限公司

当地质勘探迈入"纳米时代",岩石的微观孔隙、矿物界面与流体赋存状态,成为解锁油气运移、页岩储层评价及地灾机理的密钥。传统表征技术受限于分辨率与样品损伤,而冷冻电镜(Cryo-SEM)以瞬间超低温定格技术,有效避免传统制样方法对样品结构的破坏,使得水合物形貌特征观察、石油赋存位置观察、配制压裂液成分与结构观察等关键科学问题的研究成为可能。新生纪率先引入冷冻电镜技术,依托急速玻璃化冷冻与三维重构技术,突破传统电镜的制样局限,真实还原岩石内部流-固耦合的微观动态,为储层微观表征、流体行为解析及开发技术创新提供了全新视角。

技术介绍


设备简介

Thermo Scientific Quattro ESEM将SEM成像分析的综合性能与独特的环境模式 (ESEM) 相结合,可在自然状态下研究样品。Quattro ESEM 环境扫描电镜配备场发射电子枪 (FEG),可实现高分辨观察,同时其三种真空模式(高真空、低真空及 ESEM)可灵活适应各种样品,包括易放气或在高真空环境下不稳定的样品。

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图1 thermoscientific Quattro S冷冻扫描电子显微镜

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图2 冷冻电镜配套工具

技术原理

冷冻电镜技术利用超低温冷冻制样及传输技术(‌Cryo-SEM),先将样品冰冻,然后保持超低温进入电子显微镜。高度相干的电子照射样品,电子穿透样品和附近的冰层并被散射,探测器和透镜系统将散射信号转换为放大的图像并记录下来,最后进行三维重构,从二维图像通过计算得到样品的三维结构。

检测流程

从液氮罐中取出液氮放在保温盆中,快速放入样品;

② 利用锤子,钳子等工具将样品破碎至合适大小,并对样品边缘适当修整使其尽可能规则平整;

将导电胶提前粘到样品钉台上,并在样品钉台外围缠两圈导电胶防止样品掉落,固定好后放置在冷冻电镜小仓中;

用镊子将处理好的样品快速放置在小仓样品钉台上并盖好小仓顶盖,抽真空后将样品通过小仓进样送至大仓样品台上。

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图3 冷冻电镜小仓


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图4 大仓样品台

核心特色

①四合一集成系统:多模态技术无缝融合  

集成高分辨扫描电镜、超低温传输系统、能谱分析(EDS)及环境控制功能,可对样品的成分,元素、含量、内部微观结构以及晶体结构进行分析,冷冻台温度条件范围+50 ℃ ~ -185 ℃ ,温度调节精度小于1 ℃。 备自动图像拍照和大面积图像拼接软件,可用于大区域的自动图像采集、拼接。 

②超低电压高分辨成像:纳米级无损解析

0.1–30 kV 超宽电压范围, 支持低至0.1 kV的极低电压成像,最小束斑直径达1 nm,精准捕捉页岩纳米孔隙(<10 nm)、黏土矿物层间结构及微裂隙形貌,规避高电压导致的样品荷电损伤。

③丰富原位分析能力:模拟真实环境

具有环境模式的独特高分辨场发射扫描电镜 (ESEM),配备帕尔贴冷台(-20℃至 +60 ℃ Peltier冷台)与温度控制系统,可实现样品的原位温度动态变化测试与观察。



案例展示

原油原位赋存状态

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压裂液微观结构观察

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微裂缝及粒间孔/缝中页岩油的分布与结构

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应用与意义

纳米级孔隙结构与流体赋存状态表征

冷冻电镜能够在接近生理状态下对样品进行观察,可清晰呈现纳米级孔隙的形态、大小及分布情况。对于岩石等样品,能揭示其中纳米孔隙的复杂网络结构,帮助了解流体在这些孔隙中的赋存状态,如流体是呈连续相还是离散相存在,以及流体与孔隙壁面的相互作用等,为研究油气等资源在储层中的储存和运移提供关键信息。

有机质-矿物相互作用机制

通过冷冻电镜可以观察到有机质与矿物表面的微观接触情况,明确二者之间的结合方式,比如是物理吸附还是化学结合。还能分析在不同条件下,有机质在矿物颗粒表面的吸附形态和分布规律,从而深入理解有机质-矿物相互作用机制,对于认识沉积岩的形成、演化以及油气生成和富集过程具有重要意义。

微生物活动对储层的影响

冷冻电镜可用于观察微生物在储层中的分布位置、形态特征以及微生物与储层矿物之间的相互关系。能发现微生物在储层孔隙中生长、代谢过程中对矿物表面的侵蚀或改造作用,以及微生物产生的生物聚合物等物质对孔隙结构和流体性质的影响,为评估微生物活动对储层渗透率、孔隙度等性质的改变提供直观依据。

压裂液的微观结构观察

冷冻电镜可以清晰地呈现压裂液中各种成分的微观形态和分布,如聚合物分子的链状结构、表面活性剂的胶束形态等。研究压裂液在不同浓度、温度和压力条件下的微观结构变化,有助于优化压裂液配方,提高压裂液的性能,使其更好地实现造缝、携砂等功能,同时减少对储层的伤害。


联系方式



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公司官网:cxinsj.com

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