表征技术

孔隙结构表征方法

①AFM(原子力显微镜)

AFM能够在原子水平上产生详细的图像。该仪器不仅能捕获表面形貌图像，而且擅长以极高的精度区分表面上的各种材料，有助于增强对于页岩样品纳米孔属性和表面粗糙度的理解。

图1 AFM得出的页岩样品的表面形态(S. Chen,et al., 2021)

②CT(计算机断层扫描)

CT是一种非侵入性成像方法，可以揭示物品的内部结构，根据特定横截面层的X射线吸收产生数字表示。该图像矩阵中的每个元素都接收基于平均吸收率的CT值。对于某些物质，该CT值表示其相对密度。此外，CT值用于分析页岩裂缝损伤的进展。

图2 某块的CT图像(Z. Yushi,et al., 2016)

③SEM/FE-SEM(扫描电镜/场发射扫描电镜）

SEM/FE-SEM超越了传统光学显微镜的能力，拥有超高分辨率，可以深入了解微观领域。它能够观察样品的表面特征及其矿物组成。当与互补的X射线能量色散光谱仪（EDS）配合使用时，它可以实现定量或半定量成分分析。

图3 页岩矿物的FE-SEM和EDS图像(Y. Li,et al., 2022)

FIB-SEM是一种可以从二维和三维角度详细检查页岩孔隙结构的方法。这种方法可以区分和研究有机和无机孔隙。FIB提供精确的现场切割能力，而SEM提供高清成像。通过整合FIB和SEM，可以在纳米级别创建岩石的三维数字表示。

图4 FIB-SEM实验过程(S. Zhou,et al., 2016)

⑤TEM/HRTEM(透射电子显微镜/高分辨透射电子显微镜)

TEM和HRTEM是分析粉状页岩样品的有力工具。这些检查提供了有关干酪根分布、各种孔隙类型的结构和相互联系以及化学组成等方面的丰富信息。与SEM相比，TEM提供微米到亚纳米尺度的图像，捕捉到粘土矿物和干酪根结构的细节，此外，透射电子显微镜可以观察粘土矿物和与有机物含量相关的孔隙中的粒间空间。

图5 页岩样品中高岭石层的TEM和HRTEM图像(D. Liu,et al.,2019)

⑥FIB-TEM(聚焦离子束辅助透射电子显微镜)

使用离子束，FIB辅助TEM样品制备精心剥离材料，以产生对电子透明的样品。这种方法允许创建包含特定微小特征的薄片或薄片。此外，这种方法是通用的，可以应用于各种散装材料。

图6 FIB处理样品的TEM视觉效果(T. Dong, et al., 2015)

SAXS是研究纳米材料结构的主要技术。作为一种非侵入性的结构分析方法，SAXS被广泛用于研究具有非均匀电子密度的材料（如纳米粒子和纳米孔）的比表面积、孔径分布（PSD）、结构尺寸和界面特性等特性。该方法成功地检测了所有微孔，提高了用于研究微孔结构的传统技术的范围和准确性。

①FTIR(傅里叶变换红外光谱)

近年来，傅里叶变换红外光谱已成为确定有机和无机材料分子组成的关键工具，常用于地质标本的化学检验。反射微傅里叶变换红外光谱增强了这种光谱方法，允许在不损坏样品分析表面的情况下捕获页岩的多样性。

图8 傅里叶变换红外光谱显示了油页岩样品的光谱特征(C. Gasaway,et al., 2017)

②MALDI-TOF(基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪)

MALDI-TOF成像质谱，也称为MALDIimaging，是一种无标记的生物分析技术，用于以空间精度确定样品的化学成分。在过去的十年里，MALDI成像技术取得了重大进展。目前，它在生物化学领域是一种极具前景和创新的测量方法，是一种强大而适应性强的工具，可以在空间上精确定位各种类型样品的化学性质。

③NMR(核磁共振)

核磁共振在传统和非传统储层中都有广泛而有效的应用，可以研究岩石物理属性和流体运动特征。这种快速、非侵入性和精确的方法已被应用于评估润湿性、辨别孔隙分类、预测渗透率、孔径分布、孔隙度，并推断流体性质、状态和流动特征。特别是在磁场强度较低的情况下，核磁共振为评估页岩资源提供了至关重要的见解。

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