工程地质学报

2024

张建勇

(zhangjianyong@cidp.edu.cn)

崔振东

(cuizhendong@mail.iggcas.as.cn)

10.13544/j.cnki.jeg.2024-0131

文章导读

推荐理由

页岩微观裂纹的萌生与演化，是揭示页岩破裂机理的核心科学问题，更是非常规油气勘探开发的关键技术支撑。本文聚焦微观 DIC应变表征方法的创新对比，极具科研与工程参考价值。研究首次系统对比天然斑点、光刻处理、金属纳米颗粒三种散斑制备方案，剖析各方法优劣。同时，研究创新性揭示非连续裂纹的演化规律，证实应变集中先于裂纹萌生，层级展布导致裂纹形态复杂，主裂纹形成后分支裂纹会因应力释放闭合。该成果不仅为页岩微观变形表征提供技术选型依据，更为裂纹扩展机理研究提供试验支撑，适合地质工程、非常规油气领域科研人员研读借鉴。

本研究采用FEI Nova NanoSEM 430场发射扫描电镜，配套 Gatan Microtest 2000原位加载台，实验装置参数满足页岩微观断裂原位观测需求。试样为6mm边长立方体，中部线切割预制深度1mm、宽度0.2mm的直切槽；依据加载台规格定制剪切夹具，样品表面喷金后，以强力胶固定于夹具，采用剪切加载方式开展试验。

图1 扫描电镜原位观测实验设备、试样、夹具及安装方法

2 SEM原位观测实验方法

将装样夹具安装至加载台，通过夹具水平错动施加平行于试样切槽的剪切力，随后将原位加载台接入扫描电镜。先启动加载台预拉紧试样，再缓慢推入电镜腔室以防撞击震动导致试样断裂，完成抽真空操作。调整放大倍数与加载台位置，使切槽端部处于电镜视域，并标记视域边界参照物，用于校正加载过程中的视域漂移。以 0.55μm・s⁻¹速率剪切加载，同步记录载荷-位移曲线，每加载10N间隔进行电镜拍照。当载荷-位移曲线趋缓时暂停加载，定位裂纹尖端后继续加载并拍摄裂纹扩展过程，重复操作至裂纹贯通试样，获取不同载荷下裂纹动态扩展图像，进而开展DIC变形测量与应变场演化分析。

3 DIC变形测量原理

DIC的核心原理是通过对比变形前后图像子区的灰度相关系数，匹配散斑点位置，进而获取全场位移与应变信息。具体步骤为：以变形前图像待求点(x,y)为中心，截取(2M+1)×(2M+1)像素的子区，再用相关算法在变形后图像中寻找匹配子区。当表面衬度良好时，相关函数会出现尖锐峰值，峰值点即为待求点变形后的位置。匹配过程中，子区每次移动的像素数为步长，通常先进行整数像素级匹配，再通过灰度插值实现亚像素级位移求解，目前匹配精度可达0.01像素。本研究采用的相关系数Cn算法如下：

1 基于页岩表面天然斑点的微观变形研究

本研究采用扫描电镜同一视域裂纹连续捕捉技术，结合页岩天然散斑DIC变形表征，记录了剪切加载下页岩微观裂纹扩展过程。下图呈现了裂纹扩展图像及对应全场剪应变演化特征。实验证实，非连续应变是裂纹产生的根源，裂纹扩展连接形成主裂纹，这一形式是微观裂纹曲折复杂的主因，为岩石损伤力学理论提供了微观证据。本研究局限性在于天然散斑衬度差，影响DIC测量精度，后续需优化页岩表面处理方案提升表征效果。

图2 微观裂纹扩展中的非连续应变与非连续裂纹

2 基于页岩表面光刻处理的微观变形研究

因高倍镜下页岩天然散斑稀少，DIC分析精度不足甚至无法匹配，作者探索了表面光刻处理方法：在页岩表面覆光刻胶，经掩模版曝光、显影形成预设图案，因页岩与光刻胶均不导电，后续需喷金处理。图 3 显示剪切加载下切槽处裂纹及应变场，裂纹呈层级展布特征；图4观察表明，主裂纹以非连续裂纹连接形式扩展，裂纹张开度差异反映能量集中于主裂纹，分支裂纹交汇引发应力释放，未连接的非连续裂纹状态具有不确定性。该方法存在局限：光刻胶易遮挡裂纹，且不随页岩同步破裂，2μm最小散斑尺寸难以满足微纳米级DIC测量，高精度刻蚀技术则耗时费钱。

图3 页岩断口处破裂形貌及其变形量

图4 非连续裂纹局部区域特征

3 基于页岩表面金属纳米颗粒处理的微观变形研究

为解决页岩表面散斑处理的低成本高效需求，作者借鉴Zhai et al.（2011）金纳米颗粒生长成果，在页岩表面人为制备100nm~1μm的散斑（图5），为微纳米尺度页岩DIC应变测量提供了新技术。图6呈现了剪切加载下同一视域、不同载荷的全场应变特征。实验从微观层面揭示了非连续裂纹演化及分支裂纹形成机制，证实金属纳米颗粒处理法兼具高精度、不遮挡裂纹、经济高效的优势。该方法的不足是页岩需经300℃加热处理，虽现有文献及本实验未发现页岩强度显著变化，但其微观物理力学性质的潜在改变仍需深入研究。

图5 页岩表面金属纳米颗粒处理

图6 非连续裂纹连接过程

图7 非连续裂纹各点的变形量演化

4 ３种表面处理方法的比较

未处理的页岩依赖天然衬度形成散斑，存在尺寸大、分布不均的问题，高倍观测下几乎无衬度信息；经处理的页岩衬度显著提升，低倍观测更精细，高倍观测可依托人工散斑开展变形测量，但光刻处理易遮挡微观裂纹，金属纳米颗粒处理需对页岩进行300℃高温加热。结合VIC-2D商业软件及苏勇等（2021）的研究成果，从散斑占空比、尺寸及灰度梯度三个维度评估可知，两种人工处理方法均能提升散斑质量、降低计算误差。综上，三种方法各有优劣，需结合岩石表面特点与实验目的灵活选用。

更多结果展示详见原文。

结语

本研究采用三种表面处理方法，开展扫描电镜下页岩裂纹扩展观测与变形量表征实验，得出结论如下：三种方法均可实现DIC变形表征，但各有优劣：天然斑点法简便，却不适用高倍观测；光刻法成本低、无岩体损伤，2μm最小散斑易遮挡微裂纹；金属纳米颗粒法散斑精细可控、表征精准，但高温处理可能影响页岩力学性质。非连续裂纹的萌生与连接是微观裂纹扩展的重要形式，其形成前存在非连续应变集中，且具有层级展布特征，这是微观裂纹形态复杂的原因。相互连接的非连续裂纹形成主裂纹，未连接的裂纹因应力释放闭合形成分支裂纹；分支裂纹或保持非连续状态，或贯通形成剪切碎块脱落。本研究为页岩微观变形表征提供技术支撑，也为微观裂纹演化研究提供试验依据。